发布时间:2024-07-05 来源:网络
与透射电镜相比,扫描电镜一直被认为是一款极为简单的仪器设备。结构简单、操作简单、结果也极为简单。但这种比较本身就是一个极简单的操作。不同的仪器设备都有其难点及适用范围,互相之间很难替代,更不能进行简单的比较。
对中、消像散、对焦这是所有电镜的基本操作,无论透射电镜还是扫描电镜都是如此。透射电镜步骤较多,扫描电镜的正确判断不容易。就像拍照一样,技术很简单,手指向下一按,你和大师按出来的结果是两码事,关键就在于点的把控。取景、用光、调焦、拍照的时间点都会对最终结果产生极大影响。简单的技术、复杂的原理、神奇的天分都会对结果产生很大影响。
何时需要进行机械对中?厂家给出的答案,每次仪器安装或镜筒烘烤结束后,都要做一次机械对中。同时还规定了一个时间段:比如一年、半年或一个月做一次。个人的经验是:仪器操作过程中,发现光斑偏离过大就需要进行机械对中,也就是任何调整要有的才需要放矢。如何判断光斑偏离过大?看下图:
如上图所示:打开alignment功能后,选择Beam Align,选择不同加速电压观察,如果某些加速电压下看到中间的那几种不圆光斑或比其更差的光斑,说明光路偏离较大,需要进行机械对中。
机械对中的过程也是如此。首先找到一个明显的细节;接着排除各种干扰,比如:在进行机械调整前我们将先屏蔽掉许多对该调整形成干扰的因素,包括电子对中、光阑、透镜调整等等;然后按照仪器厂家设定的条件和方法,用机械的方式来对光路进行校正。完成后再一个个加入光阑、透镜等功能的整调,并一一分别调整到位,细节决定成败。具体操作可参看各电镜厂家的使用说明,日立冷场电镜可参看(附件一、机械合轴)。
当我们在调焦以及消像散时发现图像位置在移动,就说明电子束对中出现问题,需要进行校准。这一现象会发生在任何状况下,甚至会发生在同一个样品的不同位置。由于对中校准对图像的最终结果影响非常大,且倍率越高影响越大,因此无论该现象出现在何时、何处,都必须先对中。许多人(包含专业人员)对这一点的认识并不充分,往往图像结果的不尽人意都来源于此。
各厂家电子对中都包含三个部分,光阑以及两个消像散(X\Y)。这三部分对中的好坏对结果都有很大影响,必须都要调整到位。有些厂家对客户全部开放,而有些只开放一部分,这将对最终结果产生影响,高倍率的影响更甚。仪器对中的开放不足也是电镜高倍率图像(30万倍以上)最后总是调整不到位的缘由。
电子对中和机械对中的操作要点极为相似:排除各步骤间的互相干扰、独立调整、循环往复、步步逼近。具体步骤参看各厂家使用说明。附件二、S-4800简易使用手册(五轴全自动马达台用),日立冷场扫描电镜的调整方式。
同样这步操作各厂家的要求与方法都不一样,需要参照使用说明。日立冷场可参看附件二、S-4800简易使用手册。
对焦是扫描电镜利用透镜对图像进行调整的最后一步,同时也是扫描电镜在进行对中、消像散操作时的辅助操作。因此其贯穿在整个电镜操作的始终。无论操作到哪一步,最后都要进行聚焦操作,使图像的每步操作都能保持一个最佳结果。这个细节不可忽略,否则你将无法获得最佳的整体调整效果。扫描电镜对焦基本上都设立粗和细两个调节旋钮,先粗后细是调整的原则。
亮度对比度调整往往和个人风格有关,很难通过语言来表述。个人建议:先将灰度调低看看细节信息,然后开始调对比度和亮度。随着对比度的加大图像边缘由于衬度的增加而趋向清晰,过程中保证细节不失是基本要求。最后调整亮度获取最佳结果。
A)有利于表现测试者所需的样品信息:首先样品提供者要对实验结果有明确目标,对出现的新信息要有一个准确判断,选择最符合腹稿的位置,也就是测试位置要明确。
B)想要获得精确的调整,选择合适的调整位置很重要,这个位置的选择要有利于你对调整结果做精确判断。选择衬度大的样品细节来做调整参考点是最佳的方案。衬度越大每一步调整的参考就越清晰,你就越容易调整到位。
即便是钨灯丝扫描电镜也可以获得较为优异的高分辨图像。下面以一组日立的简易钨灯丝电镜Flex1000拍摄的电池隔膜高倍率照片做为本文的结束。采用5KV加速电压拍摄5万、10万、6.5万、11万倍的四张照片。
林中清,1987年入职安徽大学现代实验技术中心从事扫描电镜管理及测试工作。32年的电镜知识及操作经验的积累,渐渐凝结成其对扫描电镜全新的认识和理论,使其获得与众不同的完美测试结果和疑难样品应对方案,在同行中拥有很高的声望。2011年在利用PHOTOSHIOP 对扫描电镜图片进行伪彩处理方面的突破,其电镜显微摄影作品分别被《中国卫生影像》、《科学画报》、《中国国家地理》等杂志所收录、在全国性的显微摄影大赛中多次获奖。
(声明:本系列文为林中清老师原创知识产权,不代表仪器信息网本网观点,欢迎各位同仁学习交流)
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